澳门葡京现场

几种PH电极
发布时间:2020-03-30 23:05    文章作者:澳门葡京现场

  几种 PH 电极 复合电极 1 什么是 pH 复合电极? (1)电极球泡: 它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成, 呈球形, 膜厚在 O.1~0.2mm 左右,电阻值250 兆欧(25℃)。 (2)玻璃支持管是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀 系数应与电极球泡玻璃一致。 PH 复合电极 (3)内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温 度系数小。 (4)内参比溶液:零电位为 7pH 的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液, 玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的 pH 值,主要取决于内参比溶液的 pH 值及氯 离子浓度。 (5)电极壳:电极壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,通常由聚碳 酸酯(PC)塑压成型或者玻璃制成。PC 塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、 四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的 pH 复合电极。 (6)外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电 位稳定,重现性好,温度系数小。 (7)外参比溶液:氯化钾溶液或 KCl 凝胶电解质。 (8)液接界:液接界是外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定,通常用 砂芯的。 (9)电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极 连接。 2 关于可充式和非可充式 pH 复合电极 可充式 pH 复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将 加液孔打开,重新补充 KCl 溶液。而非可充式 pH 复合电极内装凝胶状 KCl,不易流失也无 加液孔。 可充式 pH 复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速率,液接界电位稳定重现,测 量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换 KCl 溶液,但缺点是使用较 麻烦。可充式 pH 复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当 参比液液面低于加液孔 2cm 时,应及时补充新的参比液。 非可充式 pH 复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为 实验室 pH 电极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的 KCl 浓度会减少,影响 测试精度。因此非可充式 pH 复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电 极性能会很好,而大部分实验室 pH 电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度 的影响是比较小的。而工业 pH 复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就 成为主要的选择。 3 如何正确浸泡 pH 复合电极? pH 电极使用前必须浸泡, 因为 pH 球泡是一种特殊的玻璃膜, 在玻璃膜表面有一很薄 的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的 H+离子有良好的响应。同时, 玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH 玻璃电极一般可以用蒸 馏水或 pH4 缓冲溶液浸泡。通常使用 pH4 缓冲液更好一些,浸泡时间 8 小时至 24 小时或 更长, 根据球泡玻璃膜厚度、 电极老化程度而不同。 同时, 参比电极的液接界也需要浸泡。 因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定, 参比电极的浸泡液必须和参比电极的 外参比溶液一致,浸泡时间一般几小时即可。 因此,对 pH 复合电极而言,就必须浸泡在含 KCl 的 pH4 缓冲液中,这样才能对玻璃 球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的 pH 玻璃电极 已习惯于用去离子水或 pH4 缓冲液浸泡, 后来使用 pH 复合电极时依然采用这样的浸泡方 法,甚至在一些不正确的 pH 复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错 误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的 pH 复合电极变成一支响应慢、精度 差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯 内部)的 KCl 浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶 液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。 另外,pH 电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使 pH 玻璃膜响应迟钝。 正确的 pH 电极浸泡液的配制: 取 pH4.00 缓冲剂(250ml)一包,溶于 250ml 纯水中,再加入 56 克分析纯 KCl,适当加 热,搅拌至完全溶解即成。 为了使 pH 复合电极使用更加方便,一些进口的 pH 复合电极和部分国产电极,都在 pH 复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使 用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常 有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。 4 什么是液接界? 在 pH 测量过程中,均使用参比电极,大多数情况下参比电极带有盐桥溶液。参比电 极通过盐桥溶液与被测溶液相连通,这样在被测溶液和参比盐桥溶液之间就形成液接界, 液接界两边溶液中的离子不断跨越界面向对面进行扩散, 由于各个离子扩散速度不同, 而 使液接界两边带有符号相反的电荷,产生电位差,即称为液接界电位,也称扩散电位,它 会影响电极的测量精度。 为了减少液接界的电势差或使其保持稳定及重现, 就必须采用高 浓度的 KCl 溶液(≥3mol/L)作为电极的外参比盐桥溶液,它有足够高的离子强度,比被测介 质的可能的最大的离子强度还要大 5~10 倍,因此,在液接界界面上,总是 K+和 Cl-向外 扩散,而由于 K+与 Cl-的淌度几乎相等,正负电荷分布基本均匀,因此形成较小的液接界 电势,这就是参比电极中的外参比溶液必须使用高浓度 KCl 溶液的原因。 5 如何正确使用 pH 复合电极? (1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。 (2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否 则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上, 会延长电势稳定的时间, 更好的方法是使用被测溶 液冲洗电极。 (3)pH 复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响 应。尤其使用塑壳 pH 复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个 小小的空腔, 电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡, 使球泡或液接界 与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。 (4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻 璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。 (5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用 后仔细清洗干净。 (6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶 层。 (7)塑壳 pH 复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC 塑料在有些溶剂中会溶解, 如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此 时应改用玻璃外壳的 pH 复合电极。 6 pH 电极如何清洗? 球泡和液接界污染比较严重的情况时, 可以先用以下溶剂清洗, 再用去离子水洗去溶 剂,最后将电极浸入浸泡液中活化。 污 染 物 清 洗 剂 无机金属氧化物 低于 1mol/L 稀酸 有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性) 树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液 颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢 7 如何“修复”pH 电极? pH 复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以 下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。 (1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花球或牙签等,仔细去除污物。 有些塑壳 pH 电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染严重,可按前面的方 法使用清洁剂清洗。 (2)外参比溶液受污染,对于可充式电极,可以配制新的 KCl 溶液,再加进去,注意第 一、二次加进去时要再倒出来,以便将电极内腔洗净。 (3)玻璃敏感膜老化:将电极球泡用 0.lmol/L 稀盐酸浸泡 24 小时。用纯水洗净,再用 电极浸泡溶液浸泡 24 小时。 如果钝化比较严重, 也可将电极下端浸泡在 4%氢氟酸溶液中 3~5 秒钟(溶液配制:4ml 氢氟酸用纯水稀释至 100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶 液中浸泡 24 小时,使其恢复性能。 饱和甘汞电极 饱和甘汞电极是一种运用电化学原理发明的道具, 运用了饱和氯化钾溶液为电解液的 甘汞电极 25℃下的电极电势为 0.245V 的特点而研制出来,在一般的化学生产中起着盐桥 作用。 饱和甘汞电极 英文为 saturatedcalomelelectrode(SCE) ,是一种应用最广的参比电极。 饱和甘汞电极 - 原理 以饱和氯化钾溶液为电解液的甘汞电极 25℃下的电极电势为 0.245V。 饱和甘汞电极 - 应用 甘汞电极 由于饱和氯化钾溶液浓度高达 4.2mol/L,实际上起着盐桥作用,使用方便,广泛用于 电化学测量中。 玻璃电极 - 一、玻璃电极 glass electrode 用对氢离子活度有电势响应的玻璃薄膜制成的膜电极,是常用的氢离子指示电极。 玻璃电极 它通常为圆球形,内置 0.1mol/L 盐酸和氯化银电极或甘汞电极。使用前浸在纯水中 使表面形成一薄层溶胀层, 使用时将它和另一参比电极放入待测溶液中组成电池, 电池电 势与溶液 pH 值直接相关。由于存在不对称电势、液接电势等因素,还不能由此电池电势 直接求得 pH 值,而采用标准缓冲溶液来“标定” ,根据 pH 的定义式算得。玻璃电极不受 氧化剂、还原剂和其他杂质的影响,pH 测量范围宽广,应用广泛。 玻璃电极 - 二、PH 玻璃电极的使用方法和维护 1. PH 玻璃电极的检查 (1)把 PH 玻璃电极与参比电极放入 pH7.00 的标准缓冲溶液中,当参比电极用 甘汞电极时毫伏读数应为 0+/-30 毫伏;用 Ag/AgCl 电极作参比电极时,读数应为 0+/-80 毫伏; (2)放入 pH4.00 的缓冲溶液中,读数应大于 160 毫伏; (3)以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极时,在 25 摄氏度 pH 值变化 1 个 单位,其电位差的变化为 59 毫伏。 (4)如果读数与上述范围不符,应进行清洗; 2. PH 玻璃电极的使用 (1)使用新 PH 电极要进行调整,放在蒸馏水中浸泡一段时间,以便形成良好 的水合层; 浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关,一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜 较厚的电极浸泡时间以 24 小时为宜;反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极包括 E —201—C 型、65—1Q 型复合电极,因玻璃质量与制作工艺的提高,其说明书上都注明初 用或久置不用的电极,使用时只需在 3N 的 KCL 溶液或去离子水中浸泡 2—10 小时即可; (2)测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品; (3)测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。 (4)测定时应用磁力搅拌器以适宜的速度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易产生 气泡附在电极上,造成读数不稳; (5)测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用 CCI4 或丙酮清洗干净,之 后需用 1.2mol/L 盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用; (6)测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净; (7)测定乳化状物的溶液后,要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极,然后浸泡在蒸馏 水中; (8)玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。 3. PH 玻璃电极的维护 (1)如果电极上粘有油污,可用浸有 CCl4 或丙酮的棉花轻擦。然后放入 0.1mol/LHCI 溶液中浸洗 12 小时,再用蒸馏水反复冲洗; (2)平时常用的 PH 电极,短 期内放在 PH4.00 缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放,用 PH7.00 缓冲溶液或套 上橡皮帽放在盒中


澳门葡京现场

© 澳门葡京现场 版权所有沪ICP备16013177号-1 All rights reserved.
手机:13346261222 邮箱:1797060463@qq.com 技术支持:网站地图